加氫反應(yīng)釜操作方法

1. 使用前檢查機(jī)械密封性
確認(rèn)充氣閥、送氣閥開啟，排氣閥關(guān)閉；確認(rèn)壓蓋螺栓頂牢，各個(gè)螺母旋緊；開始充氣，壓力緩慢上升，并至反應(yīng)瓶*大值（玻璃瓶0.4Mpa，不銹鋼瓶1.2Mpa）；關(guān)閉加氫反應(yīng)釜的送氣閥，靜置一段時(shí)間（一小時(shí)以上），觀察兩個(gè)壓力表指針變化；
2. 放置反應(yīng)物（液）
選擇適宜容量的反應(yīng)瓶（玻璃、不銹鋼），放入少量反應(yīng)物，體積不宜超過反應(yīng)瓶體積三分之一；
將反應(yīng)瓶放置到防護(hù)罩當(dāng)中（玻璃瓶需加膠墊），擰緊壓蓋螺栓；
安裝罩子，并擰上螺栓，是實(shí)驗(yàn)高壓釜的一種。
3. 反應(yīng)瓶加熱
事先在反應(yīng)瓶放入保護(hù)罩前包上加熱片，并將反應(yīng)瓶輸氣管換成帶熱電偶的測溫鋼管；
將加熱片和熱電偶的電線按說明書接上溫控箱，并將溫控箱插上電源；
打開溫控箱開關(guān)，按照熱電偶測到的溫度進(jìn)行加熱，加氫反應(yīng)釜溫度控制在100℃以內(nèi)；
4. 反應(yīng)瓶抽真空
關(guān)閉充氣閥，開啟送氣閥、排氣閥；
由排氣閥口連接真空泵，開始抽真空，和玻璃反應(yīng)釜是一樣的；
真空壓力表達(dá)到要求真空度時(shí)，關(guān)閉排空閥，關(guān)閉真空泵；
5. 儲(chǔ)氣瓶充氣
由充氣閥口連接（氫氣）鋼瓶，關(guān)閉送氣閥、排氣閥，開啟充氣閥；
緩慢沖入氣體，達(dá)到要求壓力時(shí)停止送氣；
關(guān)閉充氣閥，關(guān)閉（氫氣）鋼瓶總閥；
6. 反應(yīng)瓶氣體置換
關(guān)閉加氫反應(yīng)釜充氣閥、排氣閥，開啟送氣閥；
待兩個(gè)壓力表平衡時(shí)關(guān)閉送氣閥，開啟排氣閥；
在反應(yīng)瓶壓力表壓力降到0前關(guān)閉排氣閥；
反復(fù)進(jìn)**體置換操作三次以上；
7. 進(jìn)行反應(yīng) 底攪拌
關(guān)閉充氣閥、排氣閥，開啟送氣閥，需要安裝磁力耦合器；
往反應(yīng)瓶中送入適量反應(yīng)氣體，關(guān)閉送氣閥，打開電機(jī)開關(guān)，開始反應(yīng)；
8. 停機(jī)取樣
關(guān)閉電機(jī)開關(guān)，關(guān)閉溫控箱開關(guān)；
關(guān)閉充氣閥、送氣閥，開啟排空閥，待反應(yīng)瓶內(nèi)壓力降為0后，關(guān)閉排空閥；
待溫度降為室溫后，擰開防護(hù)罩上四個(gè)螺釘，取下防護(hù)罩；
擰松壓蓋螺栓，取出反應(yīng)瓶和反應(yīng)物（液）；
拔出瓶塞或擰下密封螺母、抽出熱電偶，取出反應(yīng)產(chǎn)物；
9. 加氫反應(yīng)釜維護(hù)
在使用頻繁時(shí)期，定為每半月檢查一次氣密性；
每月需要檢查一次設(shè)備零部件的緊湊性，確認(rèn)螺釘、螺帽等部件無老化。

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